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    1. 從原材料到制備燒結,介電陶瓷材料是如何變身的?
      發布時間:2020-05-06 來源:中國無機鹽工業協會     分享到:

             介電陶瓷又稱電介質陶瓷,是在電場下具有極化能力,且能在體內長期建立起電場的功能陶瓷。陶瓷介質元器件向微型化、低能耗、高可靠、高穩定方向發展,生產高性能的介電陶瓷材料離不開其粉體的制備與燒結工藝。



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      原材料


      原材料是介電陶瓷材料的前提和基礎,滿足產品特性要求是原材料選擇的首要因素,性價比高是產業化追逐的首要目標,介電陶瓷材料使用的原材料主要包含:Ba,Sr,Ca,Ti,Zr,Pb和稀土等元素的碳酸鹽、氧化物、氫氧化物等。


      我國 Ba,Ti 和稀土等礦產資源儲量豐富,原材料生產廠家眾多,但深加工產品少,某些超細、高純、高分散原材料還不能充分滿足使用需求。另外,粉體材料生產所需相關添加劑產品如分散劑、脫模劑、膠水等,對介電陶瓷材料的性能也有顯著影響,國內相關的系統配套研究相對缺乏,還有很大提升空間。


      介電陶瓷粉體的制備


      目前介電陶瓷粉體合成工藝主要有固相法、水熱法、沉淀法、溶膠凝膠法、熔鹽法等。


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      溶膠凝膠法


      溶膠凝膠法是以金屬有機或無機化合物溶液為原料,經水解、縮合反應生成的溶液中顯示分散流動性的亞微米級超微粒溶膠,再將其與超微粒結合,形成外表層固化凝膠,再經過熱處理而制成氧化物或其它化合物固體的方法。20世紀80年代以來,溶膠凝膠技術在玻璃、微晶玻璃、納米材料、氧化涂層和功能陶瓷粉料,尤其是在傳統方法難以制備的復合氧化物材料的合成上取得了成功地應用,已成為無機材料合成中的一種獨特的方法。


      水熱法


      水熱法是指在密封的壓力容器中,以水為溶劑,在溫度100℃~400℃,壓力從大于0.1MPa直至幾十到幾百兆帕的條件下,使前驅物(即原料)反應和結晶。即提供一個在常壓條件下無法得到的特殊的物理化學環境,使前驅物在反應系統中得到充分的溶解-形成原子或分子生長基元-成核結晶。水熱法制備出的納米晶,晶粒發育完整,粒度分布均勻、顆粒之間少團聚,原料較便宜,可以得到理想的化學計量組成材料,顆粒度可以控制,生產成本低。用水熱法制備的陶瓷粉體無需燒結,這就可以避免在燒結過程中晶粒會長大而且雜質容易混入等缺點。


      熔鹽法


      人們早期使用熔鹽法主要用于生長晶體。其主要原理是:將晶體的原成分在高溫下溶解于低熔點助熔劑的溶液內,形成均勻的飽和溶液,然后通過緩慢降溫或其它方法,形成過飽和溶液,從而使晶體析出。熔鹽法與其它合成方法相比,操作方法簡單,不需要其它專用設備。


      介電陶瓷的燒結


      陶瓷材料的燒結是陶瓷生坯在高溫下固體顆粒相互鍵聯,晶粒長大,孔隙(氣孔)和晶界漸趨減少,通過物質的傳遞,其總體積收縮,密度增加,最后成為堅硬的具有某種顯微結構的多晶燒結體的過程。正確的選擇燒結方法是使介電陶瓷具有理想結構和預定性能的關鍵。


      常壓燒結


      常壓燒結又稱無壓燒結,是在大氣壓條件下坯體自由燒結的過程。在無外加壓力下,材料開始燒結,溫度一般達到材料熔點的50~80%即可。在此溫度下固相燒結能夠引起足夠的原子擴散,液相燒結可促使液相形成或由化學反應產生液相促進擴散或粘滯流動的發生。常壓燒結是目前介電陶瓷制備工藝中使用的最為廣泛的一種方法,與其他方法相比,該法設備簡單、生產成本較低,是最普通的燒結方法。該法還可與其他手段相結合產生低溫燒結技術,如添加低熔點氧化物或玻璃在較低的溫度下生成液相,從而促進燒結;使用易于燒結的超細粉料,降低燒結溫度,縮短燒結時間等。


      氣氛燒結


      是在爐膛內通入一定氣體,形成所要求的氣氛保護,在此氣氛下進行燒結。如鉛基壓電陶瓷成分中含有在高溫下易發揮成分的鉛,在密閉燒結時,為抑制低熔點物質的揮發,常在密閉容器中放入一定的與瓷料組成相近的坯體即氣氛片,也可使用與瓷料組成相近的粉料。其目的是形成較容易揮發成分的分壓,以保證材料組成的穩定,達到預期的性能。


      微波燒結


      利用微波具有的特殊波段與材料的基本細微結構耦合而產生熱量,材料的介質損耗使其材料整體加熱至燒結溫度而實現致密化的方法。由于材料可內外均勻地整體吸收微波能并被加熱,使得處于微波場中的被燒結物內部的熱梯度和熱流方向與常規燒結時完全不同,具有加熱速度快、均勻加熱等優點。更重要的是快速燒結可使材料內部形成均勻的細晶結構和較高的致密性,從而改善材料性能。


      其他燒結方法


      隨著科學的不斷發展,許多新的燒結方法被應用到介電陶瓷的制備當中來,如熱壓燒結、熱等靜壓燒結、真空燒結、等離子燒結、電場燒結、活化熱壓燒結等。如鈮酸鋰陶瓷在其燒結溫度下對坯體的兩端施加直流電場進行電場燒結,待冷卻到居里點一下撤去電場,即可得到有壓電性的陶瓷樣品。利用氫氧化物和氧化物的分解反應進行活化熱壓制成鈦酸鋇、鋯鈦酸鉛、鐵氧體等電子陶瓷,利用碳酸鹽分解反應制成高密度的氧化鈹、氧化釷和氧化鈾陶瓷;利用某些材料相變時熱壓,可以制成高密度的氧化鋁陶瓷。


      參考資料:

      樊慧慶編著. 電子信息材料[M]. 2012

      楊雪蛟.電介質陶瓷的微波燒成研究

      司留啟、應紅等.中國先進電介質陶瓷材料技術發展及應用


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